試劑配制：

　　重鉻酸鉀標準溶液（0.25mol/L）：稱取12.258g基準試劑級重鉻酸鉀，溶于水并定容至1000mL，需避光保存。

　　硫酸銀-硫酸催化劑：將5g硫酸銀溶于500mL濃硫酸，靜置24小時至溶解。

　　試亞鐵靈指示劑：鄰菲羅啉與硫酸亞鐵按1.485g:0.695g配制，定容至100mL，臨用前配制。

　　樣品處理：

　　取20mL水樣（或稀釋后水樣）于錐形瓶，加入0.4g硫酸汞掩蔽氯離子（氯離子濃度>1000mg/L時必需）。

　　依次加入10mL重鉻酸鉀溶液、30mL硫酸銀-硫酸催化劑，輕搖混勻。

　　回流消解：

　　連接冷凝管，加熱回流2小時（自沸騰計時），保持微沸狀態。

　　消解后冷卻至室溫，用蒸餾水沖洗冷凝管內壁，定容至約150mL。

　　滴定分析：

　　加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由黃色→藍綠色→紅褐色（終點）。

　　空白試驗同步進行，以20mL蒸餾水代替水樣。

　　常見失誤

　　氯離子干擾：未加硫酸汞或用量不足，導致結果虛高。

　　試劑變質：重鉻酸鉀溶液未避光保存，或硫酸亞鐵銨未現用現標，引發氧化還原誤差。

　　消解不充分：溫度不足或時間不夠，有機物未氧化，結果偏低。

　　操作污染：器皿未清洗干凈，殘留有機物干擾空白值。

　　優化實踐

　　氯離子屏蔽：按“10:1”（質量比）添加硫酸汞，確保氯離子絡合。

　　試劑管理：重鉻酸鉀溶液棕色瓶避光保存，硫酸亞鐵銨溶液冷藏并每日標定。

　　消解控制：使用智能消解儀，精準控溫（165℃±2℃）與定時，避免人為誤差。

　　預實驗驗證：對高濃度或未知水樣，先進行小試（如10mL水樣+試劑，酒精燈加熱觀察顏色變化），確定合理稀釋倍數。

　　安全與環保：在通風櫥內操作，廢液分類收集（含鉻、汞廢液需專業處理）。